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高壓加氫反應釜廣泛應用于各種催化反應、高溫高壓合成、加氫反應、氣液兩相、液液兩相、放熱反應、組成測試、穩(wěn)定性、腐蝕性測試、精細加工、超臨界反映、催化劑評價和發(fā)展等應用、主要分布在化學、制藥、高分子合成、冶金等領域.反應釜是融合了反應容器,反應條件控制系統(tǒng),實驗器械.對反應過程中的溫度、壓力、攪拌、反應物/產(chǎn)物等重要參數(shù)進行嚴格的調(diào)控.
一個完整的高壓釜反應的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程:
(一) 安裝 1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走; 2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈,請洗凈; 3、關閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣); 4、關閉排氣閥。
(二) 檢查裝置氣密性 關閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣!
(三) 加氫 1、檢查各閥門是否關嚴; 2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方; 3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上); 4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣; 5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥; 6、重復第5步操作一遍; 7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應。
(四)、控制取樣: 1、每隔半小時,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣; 2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶; 3、取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫: 確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。
(六)、卸裝 放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行: 1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗; 2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣; 3、暫時不用的反應釜,將反應釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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